色谱剖析仪和氧含量检测
色谱剖析仪和氧含量检测
一、色谱剖析仪
色谱剖析仪是基于色谱法原理的，，，色谱法是一种疏散手艺，，，试样混淆物的疏散历程也就是试样中各组分在称之为色谱疏散柱中的两相间一直举行着的分派历程。。。。。。与前面先容的几种气体因素剖析仪差别，，，色谱剖析仪能对被测样品举行周全的剖析，，，既能判断混淆物中的种种组分，，，还能丈量出各组分的含量。。。。。。因此色谱剖析仪在科学实验和工业生产中应用较量普遍。。。。。。
1. 检测原理
混淆物的疏散是色谱法的要害，，，疏散历程是一种物理化学历程，，，由色谱柱来完成。。。。。。需疏散的样品由气体或液体携带沿色谱柱一连流过，，，携带样品的气体或液体称为流动相。。。。。。色谱柱中放有固体颗�；； ；；；；蛲吭诘ㄌ迳系囊禾�，，，它们对流动相不爆发任何物理化学作用，，，但能吸收或消融被测样品中的各组分，，，并且对差别组分具有差别的吸收或消融能力。。。。。。色谱柱中不随流动相而移动的固体颗粒物或液体统称为牢靠相。。。。。。
色谱法是使用色谱柱中牢靠相对被测样品中各组分具有差别的吸收或消融能力，，，各组分在两相中重复分派，，，使各组分得以疏散，，，这样各组分凭证一定的顺序流精彩谱柱。。。。。。色谱柱的出口装置一个检测器，，，当有组分从色谱柱流入检测器中，，，检测器将输出对应于该组分浓度巨细的电信号，，，通过纪录仪把各个组分对应的输出信号纪录下来，，，就形成了色谱图，，，如图 2.75 所示。。。。。。凭证各组分在色谱图中泛起的时间以及峰值巨细可以确定混淆物的组成以及各组分的浓度。。。。。。
由于流动相可以是气体或液体，，，牢靠相可以是液体或固体，，，因此色谱法有气-液色谱、气-固色谱、液-液色谱、液-固色谱等之分。。。。。。不管接纳哪-种色谱法，，，基来源理是相近的。。。。。。这里主要先容气相色谱仪。。。。。。
2. 气相色谱仪
气相色谱仪的基本装备与流程如图 2.76 所示，，，主要由载气装备、进样装置、色谱柱、检测系统和温度控制系统等部分组成
1) 载气装备
载气装备包括气源、净化干燥管和载气流速控制，，，常用的载气有氢气、氮气、氦气；； ；；；；净化干燥管去除载气中的水、有机物等杂质 ( 依次通太过子筛、活性炭等 ) ；； ；；；；载气流速控制包括压力表、流量计、针形稳压阀等，，，用于控制载气流速恒定。。。。。。
2) 进样装置
进样装置由进样器和气化室组成。。。。。。进样器可分为气体进样器和液体进样器。。。。。。气体进样器 ( 六通阀 ) 有推拉式和旋转式两种，，，试样首先充满定量管，，，载气携带定量管中的试样气体进入疏散柱；； ；；；；液体进样器是具有差别规格的专用注射器，，，填充柱色谱常用 10 μ L ；； ；；；；毛细管色谱常用 1 μ L ；； ；；；；新型仪器带有全自动液体进样器，，，洗濯、润冲、采样、进样、换样等历程自动完成，，，一次可安排数十个试样。。。。。。气化室将液体试样瞬间气化的装置，，，无催化作用。。。。。。
3) 色谱柱
色谱柱是色谱仪的焦点部件。。。。。。其材质为不锈钢管或玻璃管，，，内径 3mm ～ 6mm ，，，长度可凭证需要确定。。。。。。柱填料为粒度为 60 ～ 80 或 80 ～ 100 目的色谱牢靠相。。。。。。液-固色谱接纳固体吸附剂，，，液-液色谱接纳担体 + 牢靠液。。。。。。柱制备对柱效有较大影响，，，填料装填太紧，，，柱前压力大，，，流速慢或将柱堵死，，，反之逍遥体积大，，，柱效低。。。。。。
4) 检测系统
检测系统是色谱仪的眼睛，，，通常由检测元件、放大器、显示纪录三部分组成。。。。。。被色谱柱疏散后的组分依次进入检测器，，，按其浓度或质量随时间的转变，，，转化成响应的电信号，，，经放大后纪录和显示，，，给精彩谱图。。。。。。为了剖析种种物质，，，一台气相色谱仪都配有多个检测器，，，有的检测器是广普型的，，，对所有物质均有响应；； ；；；；有的是专属型的，，，对特定物质有高迅速响应。。。。。。常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器。。。。。。热导检测器如前所述，，，这里不再先容。。。。。。
氢火焰离子化检测器是凭证物质电离特征而制成的，，，迅速度比热导式检测器高 1000多倍，，，但只对有机碳氢化合物有响应，，，其响应信号随着化合物中碳原子数目的增多而增大，，，对所有的惰性气体和 CO 、 CO 2 、 SO 2 等气体都没有响应。。。。。。但因其迅速度高、反应快，，，在科研、石油、化工中有普遍的应用，，，其结构原理图如图 2.77 所示。。。。。。
带有样品的载气从色谱柱出来和氢气混淆后进入检测器，，，由喷嘴 2 喷出。。。。。。燃烧丝 1 通电后点燃氢气，，，空气从侧面进入检测器帮组氢气燃烧。。。。。。含有碳氢原子的有机化合物在氢气的火焰中燃烧，，，由于化学电离作用，，，天生带电的离子对。。。。。。在发射极和集电极之间加有一定的直流电压 (100V ～ 300V) 组成一个外加电场。。。。。。在没有样品组分进入检测器时，，，南北极之间的离子流即基极电流很小。。。。。。当样品组分在载气的冲洗下进入检测器时，，，在氢焰的高温下爆发电离反应，，，天生带电离子对。。。。。。在电场的作用下，，，这些带电离子向南北极作定向移动，，，形成所谓的离子流。。。。。。经由高阻抗的量程变换器后，，，输出电压信号，，，再经由放大器放大，，，送给纪录仪，，，纪录仪纪录精彩谱峰的图形。。。。。。
5) 温度控制系统
温度是色谱疏散条件的主要选择参数。。。。。。气化室、疏散室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度：气化室能包管液体试样瞬间气化；； ；；；；检测器可以包管被疏散后的组分通过时不在此冷凝；； ；；；；疏散室能准确控制疏散需要的温度。。。。。。当试样重大时，，，疏散室温度需要按一定程序控制温度转变，，，使各组分在最佳温度下疏散。。。。。。
二、 氧含量的检测
在许多生产历程中，，，特殊是燃烧历程和氧化反应历程中，，，丈量和控制混淆气体中的氧含量是很是主要的。。。。。。电化学法是现在工业上剖析氧含量的一种要领，，，具有结构简朴、维护利便，，，反应迅速，，，丈量规模广等特点。。。。。。氧化锆氧量计是电化学剖析器的一种，，，可以一连剖析种种工业锅炉和炉窑内的燃烧情形，，，通过控制送风来调解过剩� ？掌凳� α 值，，，以包管最佳的空气燃料比，，，抵达节能和环保的双重效果。。。。。。这里以氧化锆氧量计为例先容氧含量的检测原理。。。。。。
1. 氧化锆氧量计的丈量原理
氧化锆为固体电介质，，，具有离子导电作用，，，在常温下为单斜晶体，，，基本上不导电，，，当温度抵达 1150 ℃时，，，晶体排列由单斜晶体变为立方晶体，，，若是掺杂一定量的氧化钙和氧化钇，，，则其晶体变为不随温度而变的稳固的萤石型立方晶体。。。。。。由于氧化钙所含氧离子数仅为氧化锆的一半，，，四价的锆离子被二价的钙离子和三价的钇离子置换后，，，在固溶体中爆发了大宗的氧离子空穴。。。。。。当温度为 800 ℃以上时，，，空穴型的氧化锆就酿成了优异的氧离子导体，，，从而组成了氧浓差电池。。。。。。
氧浓差电池的原理如图 2.78 所示，，，在氧化锆电解质的两侧各烧结上一层多孔的铂电极，，，电池左边是被测的烟气，，，它的氧含量一样平常为 4% ～ 6% ，，，电池的右侧是参比气体，，，如空气，，，空气的氧含量为 20.8% 。。。。。。由于电池左右两侧的混淆气体的氧含量差别，，，在两个电极之间爆发电势，，，这个电势只是由于两个电极所处情形的氧气浓度差别形成的，，，以是叫氧浓差电势。。。。。。
氧化锆氧量计能正常事情必需知足：
(1) 使氧化锆传感器的温度恒定，，，一样平常坚持在 850 ℃左右时传感器迅速度最高。。。。。。温度的转变会直接影响氧浓差电势的巨细，，，因此氧化锆氧量计的丈量探头上都装有测温传感器和电加热装备。。。。。。
(2) 必需要有参比气体，，，且参比气体的氧含量要稳固稳固。。。。。。参比气体氧含量与被测气体氧含量差别越大，，，仪表迅速度越高。。。。。。
(3) 被测气体和参比气体应具有相同的压力，，，这样可以用氧浓度取代氧分压。。。。。。
2. 氧化锆氧量计的检测器
氧化锆氧量计的检测器主要由氧化锆传感器、温度调理器、恒温加热炉和显示仪表等组成。。。。。。
氧化锆传感器的结构原理如图 2.79 所示，，，由氧化锆固体电解质、内外铂电极、 Al2O3陶瓷管、热电偶、加热炉丝、陶瓷过滤管和引线组成。。。。。。氧化锆制成一关闭的圆管，，，内外附有多孔铂相衬的内外电极，，，圆管内部一样平常通入参比气体如空气，，，烟气经由陶瓷过滤管后作为被测气体流过氧化锆的外部。。。。。。为了使氧化锆管的温度恒定，，，在其外部装有加热电阻丝和
热电偶，，，热电偶检测氧化锆管的温度，，，再通过调理器调解加热电流的巨细，，，使氧化锆管的温度稳固在 850 ℃上。。。。。。当被测气体的温度控制在稳固恒值时，，，由测得氧浓差电势就可以确定被测气体的氧分压，，，从而得知氧含量。。。。。。
